Тонеры-это красители для процессов электростатической печати. Они в основном используются в копировальных аппаратах и лазерных принтерах для создания печатного изображения на бумаге. Лазерные тонер-картриджи для использования в копировальных аппаратах и принтерах выпускаются в наборах голубого, пурпурного, желтого и черного цветов (CMYK палитра), что позволяет создавать очень большое разнообразие цветов путем смешивания (Рис. 1, слева). Тонер-это очень мелкий порошок, состоящий из частиц размером от 5 до 30 мкм. Из-за очень малого размера частиц порошок текуч и ведет себя как жидкость. Тонер состоит из синтетической смолы, пигментов, намагничиваемых оксидов металлов и различных вспомогательных веществ. Требования, предъявляемые к тонеру, очень высоки: с одной стороны, он должен соответствовать требованиям, предъявляемым к результату печати, с другой стороны, тонер должен прилипать к как можно большему количеству материалов, только не к самому устройству (фиксирующим роликам). Кроме того, он должен соответствовать техническим требованиям устройства, не должен принимать влагу и должен оставаться неизменным по своей консистенции до момента использования.
CAMSIZER M1 использует измерительный принцип статического анализа изображений для определения размера и формы частиц в диапазоне от 0,5 мкм до 1500 мкм. В основе анализатора лежит мощный микроскоп, аппаратное и программное обеспечение которого оптимизировано для автоматизированного анализа частиц. Для статического анализа изображений (в соответствии с ISO 13322-1) образец должен быть помещен на предметное стекло или другой носитель и перемещен автоматической ступенью отбора образцов для пошаговой съемки 18,1-мегапиксельной камерой. Образец остается статичным во время получения изображения, что обеспечивает высокое качество и многообразие деталей.
До шести различных увеличений и высокоточный предметный столик с точностью позиционирования <3 мкм обеспечивают оптимальные условия измерения во всем диапазоне измерений. Результаты отображаются в виде распределений размеров и форм с различными настраиваемыми параметрами измерения. Программное обеспечение Particle X-Plorer позволяет осуществлять последующее отображение и анализ каждой записанной частицы. Поскольку любой анализ будет хорошим хорош, если была также хорошо проведена предваряющая его пробоподготовка, поэтому дисперсионный модуль M-Jet был разработан специально для обеспечения однородного распределения и эффективного диспергирования сухих порошков перед измерением в CAMSIZER M1.
Черный тонер и желтый тонер, как в виде порошка, так и в виде суспензии, были представлены для анализа (всего четыре образца, Рис. 1, справа). Из двух суспензий две капли были помещены на предметное стекло и накрыты покровным стеклом. Для неразбавленных образцов около 10% площади изображения было покрыто частицами, в результате чего было обнаружено много наложений (Рис. 3, слева). Поэтому образцы разбавляли до тех пор, пока не достигалась площадь покрытия 0,5 - 1%. Для разбавленных образцов почти все частицы хорошо отделены друг от друга, поэтому эффектом наложений можно пренебречь (Рис. 3, справа). Два образца порошкообразного тонера были диспергированы на предметном стекле с помощью модуля M-Jet (давление 70 кПа).
Время анализа | Количество частиц | Размер поля изображения | Количество изображений | |
Желтая жидкость | 7 мин 24 сек | 17 737 | 15.0 x 8.8 | 1017 |
Черная жидкость | 7 мин 0 сек | 11 697 | 12.1 x 10.3 | 961 |
Желтый порошок | 16 мин 9 сек | 41 373 | 17.1 x 18.5 | 2426 |
Черный порошок | 27 мин 14 сек | 30 603 | 16.3 x 35.1 | 4384 |
Таблица 1:
Типичные условия измерения для образцов тонера влажного / сухого при 20-кратном увеличении.
На следующих диаграммах распределение размеров выражается:
Рис. 4 показывает сравнение результатов анализа при 20-кратном и 50-кратном увеличении. Результаты почти идентичны. Поэтому разумно измерять с увеличением 20 x, поскольку это приводит к значительно более короткому времени измерения.
Рисунок 4:
Графики размеров черного сухого образца, определение размера Xc min 20-кратное увеличение (красный) и 50-кратное увеличение (синий).
Проба желтой жидкости была измерена трижды (Рис. 5). Повторяемость результатов превосходная.
Рисунок 5:
Три последовательных измерения образца желтой жидкости. Определение размера xc min. 20-кратное увеличение. Первое измерение: красная кривая, второе измерение: зеленая кривая, третье измерение: синяя кривая. Некоторые агломераты появляются по мере того, как измерения продолжаются, и образец медленно высыхает (негабаритные частицы в третьем измерении).
Рис. 6 показывает сравнение распределения по размерам для двух сухих порошков. Черный порошок немного больше желтого.
Рисунок 6:
Графики размеров сухого желтого образца (красный) и сухого черного образца (синий) определение размера xc min
Рис. 7 показывает сравнение распределения по размерам для двух сухих порошков. Опять же, черный порошок немного больше желтого.
Рисунок 7:
Графики размеров жидких образцов, определение размера xc min 20-кратное увеличение. Желтый жидкий образец (красный) и черный жидкий образец (синий)
В таблице 2 показаны процентили распределения Q3 при 10 %, 50% и 90 % (d10, d50, d90) для всех трех определений размера xc min, xarea и xFe max Результаты для влажного и сухого измерения каждого цвета почти идентичны. Поэтому можно измерять тонер как во влажном так и сухом режиме. Однако концентрация жидкости не должна быть слишком высокой. Сухая пробоподготовка с помощью М-Jet работает так же хорошо, как и влажная дисперсия.
Xc min | Желтая жидкость | Черная жидкость | Желтый порошок | Черный порошок |
D10 [мкм] | 4.37 | 4.78 | 4.05 | 4.25 |
D50 [мкм] | 5.69 | 6.31 | 5.21 | 5.75 |
D90 [мкм] | 7.27 | 7.85 | 6.79 | 7.44 |
Xarea | Желтая жидкость | Черная жидкость | Желтый порошок | Черный порошок |
D10 [мкм] | 4.88 | 5.45 | 4.55 | 5.09 |
D50 [мкм] | 6.29 | 7.03 | 5.85 | 5.58 |
D90 [мкм] | 7.78 | 8.47 | 7.59 | 8.17 |
xFe max | Желтая жидкость | Черная жидкость | Желтый порошок | Черный порошок |
D10 [мкм] | 5.09 | 5.99 | 4.70 | 5.73 |
D50 [мкм] | 6.98 | 7.91 | 6.55 | 7.61 |
D90 [мкм] | 8.81 | 9.80 | 9.12 | 9.76 |
Таблица 2:
d10, d50 и d90 всех четырех образцов, 20-кратное увеличение, определение размера xc min xarea и xFe max
Лазерная дифракция является общепринятым методом измерения распределения частиц по размерам в диапазоне от менее 100 нм до 2 мм. Это очень универсальный метод, однако сообщаемый размер всегда основан на модели сферы, никакой информации о форме, длине или ширине частиц нет. Размерное разрешение, чувствительность и точность лучше подходят для анализа изображений. Рис. 8 показывает сравнение параметров xc min, xarea и xFe max полученных на CAMSIZER M1 с результатом лазерной дифракции. Кривая Q3 при лазерной дифракции находится между xcmin и xFe max и шире, чем xarea. Это очень характерно для корреляции между лазерным анализом и анализом изображений.
Рисунок 8:
Графики размеров сухого черного образца CAMSIZER M1, xc min (красный), xarea (зеленый) и xFe max (синий) и лазерной дифракции (черный *). Распределение, полученное в результате лазерной дифракции, шире, чем результат CAMSIZER M1. Лазерная дифракция вычисляет размер частиц на основе модели сферы. Таким образом, результат находится между измерением ширины и длины CAMSIZER M1.
Одновременно с измерением размера CAMSIZER M1 определяет форму частиц. Результат анализа формы может быть представлен в виде кумулятивного распределения (Q3). Круглые, изометрические или сферические частицы будут изображены на правой стороне диаграммы, более вытянутые, угловые или несферические частицы-на левой. Рис. 9 и 10 показывают соотношение сторон и округлости образца желтого и черного тонера в виде распределения Q3. Анализ формы показывает, что желтый тонер более сферичен, чем черный.
Рисунок 9:
Форма графиков желтой жидкости (красная) и черной жидкости (синяя). Параметр формы соотношение сторон (b/l); xc min делится на xFe max.
Рисунок 10:
Форма графиков желтой жидкости (красная) и черной жидкости (синяя). Параметр формы округлость (RDNS_C).
Все изображения, полученные во время измерения, сохраняются и могут быть использованы для последующей оценки. Программное обеспечение Particle X-Plorer предлагает множество возможностей для оценки изображений или отдельных частиц. Параметры фильтра доступны для поиска частиц с выбранными характеристиками. Ниже приведены примеры частиц как желтого, так и черного тонера. Обратите внимание, что все соответствующие данные о размере и форме отображаются рядом с изображениями частиц.
Рисунок 11:
Пример изображения образца желтой жидкости. Все соответствующие данные о размере и форме отображаются рядом с изображениями частиц. Агломераты (нижний ряд) можно легко идентифицировать по их низкой округлости или выпуклости. При необходимости они могут быть исключены из оценки.
Рисунок 12:
Пример частиц образца черной жидкости.
Анализ размеров и формы всех четырех образцов тонера был проведен с помощью статического анализатора изображений CAMSIZER M1. Жидкие образцы были разбавлены (2-3 капли в 20 мл деионизированной воды). Сухие порошки были диспергированы на предметном стекле с помощью дисперсионного модуля M-Jet. Медиана составляет от 5,21 мкм до 6,31 мкм, а частицы желтого тонера немного меньше частиц черного тонера. Агломераты могут быть проигнорированы из измерения с помощью фильтра формы, основанного на параметре выпуклости (частицы conv < 0,97 игнорируются). Повторяемость отличная, как показано на Рис. 5. Полученные результаты могут быть подтверждены лазерным дифракционным анализом (Рис. 8). Анализ формы показывает, что желтые частицы тонера более компактны, имеют более высокую округлость и более высокое соотношение сторон, чем черные частицы тонера. Измерение при 50-кратном увеличении возможно, но приведет к увеличению времени измерения при анализе того же количества частиц.
На диаграммах ниже приведены наиболее часто используемые определения размеров и форм, используемые при анализе изображений с помощью систем CAMSIZER.
Xc min "Ширина"
Лучше всего подходит для корреляции c ситовым анализом
Xarea "Диаметр окружности с одинаковой площадью проекции"
XFe max "Длина"
Округлость RDNS_C означает радиус углов деленный на радиус внутреннего круга