Динамическое светорассеяние (ДСР) - это устоявшийся и точный метод измерения для характеристики размеров частиц в суспензиях и эмульсиях. Microtrac является пионером в области технологии анализа размера частиц и уже более 30 лет разрабатывает оптические системы, основанные на динамическом светорассеянии.
Динамическое светорассеяние (ДСР) основано на броуновском движении частиц в суспензии. Более мелкие частицы движутся быстрее, более крупные - медленнее. Свет, рассеянный движущимися частицами, несет информацию о распределении частиц по размерам. Традиционный метод анализа рассеянного света в ДРС называется фотонно-корреляционной спектроскопией (ФКС). Он требует автокоррелятора и предоставляет только средний размер, или же для оценки распределения размеров требуются алгоритмы подгонки кривой под конкретного поставщика. Метод частотного спектра мощности (ЧСМ) отличается тем, что сигнал интенсивности фотоприемника математически преобразуется быстрым преобразованием Фурье в частотный спектр мощности и непосредственно обеспечивает распределение по размерам путем итерационной минимизации погрешности. Скорость диффузии броуновского движения обратно пропорциональна размеру (гидродинамический диаметр) частиц:
Коэффициенты диффузии (D) частиц обратно пропорциональны размеру (dp, гидродинамическому диаметру) частиц в соответствии с соотношением Стокса-Эйнштейна.
(k = постоянная Больцмана, T = температура, η= вязкость ) Для точного определения размера частиц необходимо знать точное значение параметров T (температура) и η (вязкость) жидкости.
Метод динамического светорассеяния (ДСР) измеряет движение оптически, регистрируя рассеянный световой сигнал под фиксированным углом. Частицы освещаются монохроматическим когерентным источником света (лазером) и регистрируется рассеянный частицами свет. Здесь важна временная флуктуация рассеянного светового сигнала, поскольку он содержит информацию о движении частиц. Флуктуации вызваны тем, что частицы, рассеивающие свет, движутся относительно друг друга, в результате чего постоянно изменяются интерференции в пределах общего рассеянного света. Таким образом, свет, рассеянный частицами, содержит небольшие частотные сдвиги, вызванные зависящим от времени положением или скоростью частиц. Измеренное во времени движение вызывает распределение частотных сдвигов. Эти частоты сдвига могут быть определены путем сравнения с когерентным оптическим эталоном. При динамическом светорассеянии частоты сдвига находятся в диапазоне от 1 Гц до 100 кГц, что легко измеряется.
Существует два подхода к оптической ссылке: гомодинное обнаружение (также называемое "самобиение" или "соотнесение с самим собой") и гетеродинное обнаружение ("опорное биение" или "контролируемое биение"). В гомодинном подходе сам рассеянный свет служит эталоном для определения сдвига частоты. В отличие от этого, контролируемый эталон, или гетеродинное обнаружение, накладывает рассеянный свет на часть падающего света, который обеспечивает эталон для определения частотных сдвигов. Результирующий сигнал детектора в обоих методах содержит распределение частот, которое репрезентативно для размера частиц в суспензии. Из этих двух подходов гетеродинный режим с "контролируемым биением" имеет много преимуществ по сравнению с гомодинной установкой. Наиболее важным из них является интенсивность сигнала. Это пропорционально is2, средней интенсивности рассеянного света в квадрате, в гомодинном измерении. Напротив, интенсивность сигнала в гетеродинном измерении пропорциональна is x i0, произведению рассеянной интенсивности и интенсивности эталона. Это приводит к гораздо более сильному измерительному сигналу и позволяет использовать лазерные диоды в качестве источника света и кремниевые фотодиоды в качестве детектора. Улучшенная сила сигнала также облегчает измерение очень мелких частиц с низким рассеянием вплоть до нижнего нанометрового диапазона.
λ= длина волны в суспендирующей среде, ω = частота, wo = частота от частицы на полувысоте, η = вязкость, θ = угол рассеяния, is = оптическая интенсивность рассеяния, io= опорная оптическая интенсивность, r = радиус частицы, k = постоянная Больцмана, T = температура
Динамический сигнал светорассеяния может быть оценен различными способами: с помощью зависящей от времени автокорреляционной функции или частотного спектра мощности (ЧСМ), один из которых является преобразованием Фурье другого. Гомодинное измерение с автокорреляцией является основой широко используемой "фотонной корреляционной спектроскопии" (ФКС). Это требует автокоррелятора и определяет только средний размер на основе интенсивности (z-average) и "индекс полидисперсности", который является грубым показателем ширины распределения. Для расчета распределения требуются специальные алгоритмы коррекции кривой по приборам. Однако метод частотного спектра мощности (ЧСМ) более надежен и явно превосходит ФКС с точки зрения чувствительности, точности и разрешения. Сигнал ДСР от детектора математически преобразуется в частотный спектр мощности быстрым преобразованием Фурье и после итерационной минимизации ошибок дает прямую индикацию распределения размеров. Частотный спектр мощности принимает форму функции Лоренца. Характерная частота ω0 обратно пропорциональна размеру частиц. На рисунке представлен частотно-энергетический спектр для различных размеров частиц. Обратная зависимость характерной частоты от размера частиц очевидна.
1. Детектор | 2. Отраженный лазерный луч и рассеянный свет | 3. Сапфировое окно | 4. Y-лучевой делитель | 5. Линзы с градиентным показателем преломления | 6. Образец | 7. Лазерный луч в оптоволокне | 8. Лазер
Компания Microtrac разработала инновационный подход к динамическому рассеянию света (ДРС), используя запатентованную конструкцию зонда для доставки и сбора света. Фокусируя лазерный зонд на границе раздела материалов, Microtrac сочетает в себе преимущества короткой длины пути с эталонным биением и обратным рассеянием на 180°, обеспечивая наилучшую точность, разрешение и чувствительность.
Самый сильный оптический сигнал и точность при самых низких концентрациях все динамические измерения рассеяния света используют форму "биения", чтобы удалить высокую оптическую частоту из рассеянного света, оставляя индуцированные движением частицы более низкие частоты, необходимые для анализа размера. Принцип обнаружения наложенных колебаний Microtrac используется зондом для сбора 180° обратного светорассеяния, смешанного с падающим светом. Геометрия компонентов позволяет свету отражать от интерфейса и совмещает его с собранным рассеянным светом. Отраженный свет обеспечивает опорное биение. Общий оптический сигнал усиливается высокой интенсивностью отраженной составляющей. Результатом является максимально возможный оптический сигнал, обеспечивающий точные измерения в минимально возможных концентрациях. Принцип измерения наложенных колебаний с опорным биением также позволяет определять размер флуоресцентных частиц.
Зонд Microtrac фокусирует лазер на границе раздела зонда и суспензии частиц. Свет проникает в суспензию и происходит рассеяние с встреченными частицами и обратным рассеянием света на 180°. Смешанный с падающим светом, он возвращается в фотоприемник. Общая длина пути минимизируется, а собранный рассеянный свет максимилизируется. Результат: точные измерения при самых высоких концентрациях частиц.
Динамическое лазерное светорассеяние используется в различных анализаторах размера частиц Microtrac в качестве измерительной технологии.
Наша команда экспертов будет рада проконсультировать вас о вашем применении и о нашем ассортименте продуктов.
Динамическое светорассеяние является широко используемым методом измерения размера частиц. Он особенно подходит для характеристики наноматериалов. Определяется броуновское движение (коэффициент диффузии) частиц в жидкости и с помощью уравнения Стокса-Эйнштейна получается гидродинамический диаметр частиц. Для оценки должны быть известны температура и вязкость.
При анализе частиц с динамическим светорассеянием образец освещается лазерным лучом, и рассеянный свет регистрируется под одним углом обнаружения (в большинстве случаев в направлении обратного светорассеяния) в течение обычно 30-120 секунд. Движение частиц вызывает колебания интенсивности рассеянного света. По этим флуктуациям можно определить коэффициент диффузии, а следовательно, и размер частиц.
Диапазон измерения динамического светорассеяния составляет от 0,3 нм до 10 мкм. Это в значительной степени перекрывается с лазерной дифракцией, которая имеет диапазон измерений от 10 нм до миллиметрового диапазона. С уменьшением размера частиц метод динамического светорассеяния становится все лучше и лучше по сравнению с лазерной дифракцией. С другой стороны, для более крупных частиц лазерная дифракция имеет преимущества перед динамическим светорассеянием.
В дополнение к возможности анализа чрезвычайно мелких частиц динамическое светорассеяние также дает преимущество измерения в широком диапазоне концентраций от нескольких частей на миллион до 40 об. % (в зависимости от образца). Измерения можно проводить в различных сосудах или даже погружать зонд непосредственно в исследуемый образец. Кроме того, многие приборы для динамического светорассеяния предлагают возможность дополнительного измерения дзета-потенциала.
Динамическое светорассеяние используется во многих отраслях промышленности для различных применений. Типичными образцами для динамического светорассеяния являются частицы размером менее 1 микрометра. К ним относятся пигменты, чернила, микроэмульсии, керамика, фармацевтические препараты, напитки и пищевые продукты, косметика, металлы, клеи, полимеры, коллоиды, органические макромолекулы и многое другое.
Метод динамического светорассеяния для анализа размера частиц и измерения распределения частиц по размерам описан в стандарте ISO 22412. Кроме того, анализ дзета-потенциала, который часто может проводиться с помощью анализатора динамического светорассеяния, описан в стандарте ISO 13099.
Существуют различные методы получения и оценки сигнала динамического светорассеяния. Технология гетеродина (или опорного биения), которая использует часть падающего луча в качестве эталона для рассеянного света, доказала свое превосходство с точки зрения отношения сигнал / шум. Зависящий от времени сигнал преобразуется в частотный спектр мощности с помощью преобразования Фурье. Размер частиц может быть получен из этого спектра мощности.
